陽極溶出伏安法—多功能極譜儀測定海水中微量鉛和鎘一、方法原理及實驗方法
溶出伏安法的測定包含兩個基本過程。即首先將工作電極控制在某一條件下,使被測定物質在電極上富集,然后施加線性變化電壓于工作電極上,使被測物質溶出,同時記錄電流與電極電位的關系曲線,根據溶出峰電流的大小來確定被測定物質的含量。
溶出伏安法主要分為陽極溶出伏安法,陰極溶出伏安法和吸附溶出伏安法。本實驗采用陽極溶出伏安法測定水中Cd(Ⅱ),其過程表示為:
Cd 2+ + 2e- + Hg = Cd(Hg)
本法使用靜汞電極為工作電極,鉑電極為輔助電極,甘汞電極為參比電極。在被測物質所加電壓下富集時,汞與被測物質在工作電極的表面上形成汞齊,然后在反向電位掃描時,被測物質從汞中“溶出”,而產生“溶出”電流峰。
在酸性介質中,當電極電位控制為-1.0v(SV.SCE)時,Cd2+ (Pb2+)在工作電極上富集形成汞齊膜,然后當陽極化掃描至-0.1v時,可得到清晰的溶出電流峰。鎘(鉛)的波峰電位約為-0.6v(-0.4v)左右(SV.SCE)。
試驗方法: 陽極溶出伏安法
三、儀器和試劑
1:JP900型示波極譜儀(濟寧華揚盛世醫療科技有限公司) 2:靜汞電極電極作工作電極,甘汞電極作參比電極及鉑輔助電極組成三電極系統。
3:1.0×10-2mol\L鎘離子標準溶液、1.0×10-2mol\L鉛離子標準溶液
4:1mol/LHCl
5:0.02%抗壞血溶液
6:1mol/LKCl溶液
7:容量瓶100ml若干
四、實驗步驟及上機測定
1:配制試液:
2:樣品海水
取兩份50.00ml水樣置于2個100ml容量瓶中,分別加入1ml/LHCl10ml,0.5ml抗壞血酸,在其中一個容量瓶中加入1.0×10-2mol/l的鎘離子標準溶液0.5ml,均用蒸餾水稀釋至刻度,搖勻。
五、結果處理
1:標準曲線法測定,標準加入法,標準比較法(儀器自帶)
2:標準加入法公式計算水樣中Cd2+的濃度。(手工計算)
CsVsH
Cx = ______________________________
H(Vx +vs) - hxVx
式中:h:測得水樣的峰電流高度
H:水樣加入標準溶液后測得的總高度。
Cs:標準溶液的濃度。(mol/l)
Vs:標準溶液的體積。(ml)
V:取水樣的體積。 (ml)
六,本法靈敏度高,檢測速度快,準確度高不失一種快速檢測重金屬鉛,鎘,銅,鋅的好方法,陽極溶出伏安法—多功能極譜儀測定海水中微量鉛和鎘
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