極譜法測定水中的鉛-示波極譜儀

一、實驗目的

1．熟悉單掃描示波極譜法的基本原理和特點；

2．掌握示波極譜儀的使用方法；

3．學習用極譜法測定鉛的方法。

二、方法原理

單掃描示波極譜法是為克服經典極譜法的不足而發展起來的快速電分析測量技術之一，具有測量靈敏度高、操作方便、簡單等特點。

單掃描示波極譜法與經典極譜法的主要不同之處是：掃描速度不同，經典極譜法掃描比較慢，約為0.2V?min^-1，而單掃描示波極譜法比較快，一般大于0.2V?s^-1；施加極化電壓的方式和記錄譜圖方法不同，經典極譜法極化電壓加在連續滴落的多滴汞上才完成一個極譜圖，而單掃描示波極譜法僅施加在一滴汞的生長后期1～2s瞬間內完成一個極譜圖，前者采用筆錄式記錄法，而后者采用陰極射線示波管法；定量分析依據的電流方程也不同，經典極譜服從尤考維奇(Ilkovich)方程，而示波極譜法則服從Randles-Sevcik方程。

在0.88mol?L^-1 KBr - 0.72mol?L^-1 HCl底液中，鉛的濃度在0～5μg?mL^-1范圍內峰高和濃度成正比。加入鐵粉和抗壞血酸還原可去除復雜水樣中鐵、鋅、鎂等元素的干擾。

三、儀器設備與試劑材料

1.JP900型示波極譜儀。

2．鉛標準貯備液：1mg?mL^-1；鉛標準工作液：50μg?mL^-1；鹽酸；鐵粉；10%抗壞血酸；4mol?L^-1 KBr溶液。

四、實驗步驟

1．標準系列的配制：準確移取50μg?mL^-1的鉛標準工作液0.00,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00mL于50mL容量瓶中，加入1:1鹽酸6mL，加10%抗壞血酸3mL，加入4mol?L^-1 KBr溶液10mL，定容，所得鉛標準系列濃度為0.00,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00μg?mL^-1。

2．水樣處理：準確移取水樣5mL于50mL的容量瓶中，以下處理同標準系列配制。

3．將標準系列溶液及水樣分別倒于小電解杯中，依次置于儀器電極下，使電極浸入溶液中（注意電極不能碰到杯壁），在-0.25V左右觀測峰高。在測定不同樣品時注意更換樣品中間要清洗電極。

4．測試完成后清理測定后產生的廢汞（回收）。

五、數據處理

1．根據實驗數據繪制“峰高－電流”曲線。

2．根據樣品測試峰高在工作曲線上查得濃度，并計算原水樣中鉛的濃度（μg?mL^-1）。

六、問題討論

1．單掃描示波極譜法的主要特點是什么？

2．導數波方式測量有何優點？

       3．解釋單掃描示波極譜波呈平滑峰形的原因？